食品级硬脂酰乳酸钠总乳酸量检验方法

2020-03-02

食品级硬脂酰乳酸钠总乳酸量(w/%):23.0~34.0

食品级硬脂酰乳酸钠总乳酸量检验方法:

1、标准储备液的制备

称取1.067 g乳酸锂(LiC3H5O3),用水溶解后定容至1000 mL。

2、标准溶液的制备

分别吸取标准储备液1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL和8.0 mL,各放入100 mL容量瓶中,用水定容并混合。分别吸取1.0 mL 上述溶液,置于5个试管中,试管中的标准液中的乳酸浓度分别为1 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、6 μg/mL和8 μg/mL。

3、试样溶液的制备

准确称取200 mg试样,放入125 mL锥形烧瓶中,加0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液10 mL和水10 mL,装上空气冷凝器,缓慢回流45 min,用水约40 mL洗涤冷凝器和瓶边,在蒸汽浴上加热至无乙醇气味,加1∶2稀硫酸6 mL,加热至脂肪酸融化,然后冷却至约60 ℃,加25 mL石油醚,缓慢旋动混合物后立即移入分液漏斗,将水层收集于100 mL容量瓶中。用水洗涤石油醚层两次,每次20 mL,洗液并入容量瓶。用水稀释至100 mL并混合。取此溶液1.0 mL,放入100 mL容量瓶中,用水定容后混合。

4、分析和结果计算

吸取1.0 mL试样溶液,置于试管中。另取1.0 mL水放入试管中作为对照。对此两试管溶液和A.6.1.2中5个装有标准溶液的试管按如下操作进行处理:

1)加入1滴硫酸铜试液,迅速加入9.0 mL硫酸,缓慢转动,松开试管塞,在90 ℃水浴中加热5min后立即在冰水浴中冷却5 min至20℃以下,加3滴对苯基酚试液,立即摇动,于30 ℃水浴中加热30 min,在这段时间内摇动两次以使试剂分散。

2)将试管放入90℃水浴中维持90 s,取出后立即放入冰水中迅速冷却至室温。盛于1 cm 吸收池中,用适当的分光光度计在570 nm处测定吸光度。据此对照标准曲线即可求得试样溶液中的乳酸量(μg)。